DB-GY303 萃取精餾實驗裝置使用說明書
一．實驗目的
精餾是化工過程中重要的分離單元操作，其基本原理是根據被分離混合物中各組分相對揮發度(或沸點)的差異，通過一精餾塔經多次汽化和多次冷凝將其分離。 在精餾塔底獲得沸點較高(揮發度較小)產品, 在精餾塔頂獲得沸點較低(揮發度較大)產品。但實際生產中也常遇到各組分沸點相差很小，或者具有恒沸點的混合物，用普通精餾的方法難以完全分離，此時需采用其他方法，如恒沸精餾、萃取精餾、溶鹽精餾或加鹽萃取精餾等。
萃取精餾是在被分離的混合物中加入某種添加劑，以增加原混合物中兩組分間的相對揮發度（添加劑不與混合物中任一組分形成恒沸物），從而使混合物的分離變得很容易。所加入的添加劑為揮發度很小的溶劑（萃取劑）。
由于萃取精餾操作條件范圍比較寬，溶劑的濃度為熱量衡算和物料衡算所控制，而不是為恒沸點所控制，溶劑在塔內也不需要揮發，故熱量消耗較恒沸精餾小，在工業上應用也更為廣泛。
乙醇—水能形成恒沸物（恒沸物質量組成95.57%，恒沸點78.15℃），用普通精餾的方法難以完全分離，本實驗利用乙二醇為分離劑進行萃取精餾的方法分離乙醇—水混合物制取無水乙醇。本實驗的目的是：
1． 熟悉萃取精餾的原理和萃取精餾裝置；
2． 掌握萃取精餾塔的操作方法和乙醇—水混合物的氣相色譜分析法；
3． 利用乙二醇為分離劑進行萃取精餾制取無水乙醇。
二．實驗原理
萃取精餾是在被分離的混合物中加入添加劑(溶劑)，添加劑不與混合物中任一組分形成恒沸物，但能改變原混合物中組分間的相對揮發度，且添加劑沸點較原溶液中各組分的沸點均高。
由化工熱力學研究，壓力較低時，原溶液組分1和2的相對揮發度可表示為
α12 = p1S γ1/ p2Sγ2
加入溶劑S后,組分1和2的相對揮發度（α12 ）S則為
（α12 ）S = （p1S / p2S）T S *（γ1/γ2）S
式中,（p1S / p2S）T S——加入溶劑S后,三元混合物泡點下，組分1和2 的飽和蒸汽壓之比；（γ1/γ2）S —— 加入溶劑S后,組分1和2的活度系數之比。
一般把（α12 ）S/α12叫做溶劑S的選擇性。因此，萃取劑的選擇性是指溶劑改變原有組分間相對揮發度的能力。（α12 ）S/α12越大，選擇性越好。
三．實驗裝置、流程和試劑
1． 萃取精餾塔(塔1左)
圖上部為冷凝器—回流頭，回流量由回流比調節器控制。回流比調節器由電磁擺針、電磁鐵和時間繼電器構成。冷凝器通冷卻水冷卻。
塔身由φ25耐熱玻璃管制成，塔高1400mm，內裝填φ3 θ網環。塔分三段：上部為溶劑回收段、中部為精餾段、下部為提餾段。精餾段上端配有測溫口T和溶劑加料口，下端也配有測溫口T及原料加料口。各塔節外套有φ70玻璃套管保溫。溶劑加料經溶劑加料管，原料加料經原料加料管，二者再分別經流量計F2和F1連續進入塔內。
塔釜為500 ml三口瓶，主口接精餾柱，三個側口分別接溫度計T和塔底產物接受瓶。塔釜用電熱包加熱，加熱量由數顯溫控儀控制。
2． 間歇精餾塔(塔2右)
其主要部分同萃取精餾塔，但其構件較簡單，塔身只有一段，且無塔身進料口和塔中測溫口。填料層高1200 mm。
3． 儀表控制面板
控制儀表包括四部分：
（1）塔1和塔2的電熱包加熱控制 由二臺AI518數顯溫控儀控制，通過調整給定溫度調節電熱包加熱量。提高給定溫度可增大加熱量，降低給定溫度可減少加熱量。一般情況下給定溫度調整為高于塔釜物料泡點50-80℃。
（2）塔1和塔2精餾柱保溫控制 由四臺電位器調節。其中電位器1控制塔1的保溫，電位器2、塔2的保溫。
（3）塔1的溫度顯示由1臺AI704M溫度數顯巡檢儀。塔2溫度顯示由1臺AI501溫度數顯儀。
（4）塔1和塔2的回流比調節由回流比調節器控制。回流比調節器由電磁擺針、電磁鐵和時間繼電器構成。其中回流比調節器1控制塔1的回流比，回流比調節器2，控制塔2的回流比。
此外，轉子流量計1和2可分別顯示和控制塔1的原料和溶劑的進料量。
4． 實驗試劑
乙醇—化學純(純度95%)；
乙二醇—化學純(水含量<0.3%)
蒸餾水
五． 實驗操作
1. 萃取精餾塔 (塔1)
（1) 向塔釜內加入少許碎瓷環（以防止釜液暴沸）及60-80 ml 60-95% 乙醇，取樣分析。向加料管1和2分別加入溶劑乙二醇和60-95% 乙醇.向塔頂冷凝器通入冷卻水.
（2） 升溫
合上總電源開關,溫度顯示儀有數值顯示,調整轉換開關觀察各溫度測點指示是否正常.
開啟釜加熱控制開關,儀表應有顯示.調節電壓給定旋鈕,電壓表有顯示后,按動儀表上參數給定鍵,儀表顯示Sn通過增減鍵調節給定值,此后經數秒鐘進入正常狀態.(詳見操作說明書)
升溫操作注意: a. 釜熱控溫儀表的給定溫度要高于塔釜物料泡點50-80℃,使傳熱有足夠的溫差.其值可根據實驗的要求而調整.如蒸發量小,則應增大溫差;如蒸發量大,則應減少溫差,以免造成液泛. b. 升溫前,再次檢查冷凝器-塔頭是否通人冷卻水！
當釜液開始沸騰時,開啟保溫電源，根據塔的操作情況調節保溫電壓，不能過大或過小，否則影響精餾塔操作的穩定性.
（3）建立精餾塔的操作平衡
升溫后注意觀察塔釜、塔中、塔頂溫度和釜壓力的變化。塔頭出現回流液時，保持全回流30 分鐘左右，觀察溫度和回流量。釜壓力過大時，注意檢查是否出現液泛。當塔頂溫度穩定，回流液量穩定時，可取少量塔頂產品，分析其組成。
（4） 當塔頂產物組成穩定，且顯示精餾塔的分離效果良好時，可開啟回流比調節器，
給定一回流比。維持少量出料。同時開啟進料流量計F1，加入原料。進料量和出料量可由物料衡算計算，保持乙醇的平衡。穩定情況下，回流比控制在2-4：1。
（5） 開啟溶劑流量計F2，加入溶劑乙二醇，進行萃取精餾操作。調節溶劑與原料體積比（溶劑比）為2-4：1左右。穩定約20分鐘，取樣分析。塔頂產物中水含量應小于2-3%。
（6） 實驗中應及時記錄溫度、壓力、流量和回流比數據。注意觀察塔釜液位，如液位顯著上升，應及時抽出釜液，保持釜液液位穩定。
（7）如時間許可，調節回流比和溶劑比進行不同條件的精餾實驗。
（8）實驗結束，應停止加熱，切斷電源。關閉冷卻水。如實驗裝置長時間不用，應將各磨口接頭松開，防止磨口結死！
3．間隙精餾塔(塔2)
其操作與萃取精餾塔同，但較萃取精餾塔簡單（見2.( 1)、(2)、(3)和(7）），不需塔中溶
劑和原料進料操作。釜液可用20%乙醇的水溶液，其加入量為塔釜容積的2/3左右。控制一定的回流量或回流比，當精餾塔達到平衡時，可同時由塔頂和塔釜取樣分析。計算精餾塔的理論塔板數。
DB-GY303 萃取精餾實驗裝置
| 技術指標 | 說 明 | |||
| 裝置功能 |
1、掌握萃取精餾的基本原理和操作。 2、能進行全塔物料衡算和塔操作的過程分析。 3、了解萃取精餾與常規精餾的區別。 4、學會分析塔內物料組成。 5、全觸摸集成化控制，高穩定數據傳輸，硬件加密。 |
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| 主要配置 | 萃取精餾塔、溶劑回收塔、冷凝器、加熱器、蒸餾釜、回流系統、流量計、溫度傳感器、中央處理器、觸摸屏、高品質鋁合金型材框架。 | |||
| 公用設施 |
水：裝置需冷卻水，自帶和自來水管相連的接口。自來水通過裝置接口進入塔頂的冷凝器后排出。 液：裝置自帶玻璃高位槽。實驗時經流量計進入精餾塔釜。 電：電壓AC220V，功率2KW，標準單相三線制。 |
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| 技術參數 |
1、玻璃萃取精餾塔體：φ25×1400mm，五側口，填料為316L不銹鋼Φ3mmθ網環。塔外壁2段導電膜加熱保溫，功率各300W。 2、溶劑回收塔：φ25×1200mm，五側口，填料為316L不銹鋼Φ3mmθ網環。塔外壁2段導電膜加熱保溫，功率各300W。 3、塔頂玻璃蛇管冷凝器，擺錘式回流結構和蛇管冷凝器油水分相器結構。 4、玻璃塔釜：容積500mL，測溫口、取樣口。 5、加熱器：功率300W，集成控制。 6、溫度傳感器：Pt100，顯示分度0.1℃。 7、250ml高位玻璃加料瓶，液體轉子流量計：范圍2.5～25ml/min ，數量2套。 8、塔頂冷凝液體的回流采用擺動式回流比控制器操作。此控制系統由塔頭上擺錘、電磁鐵圈、回流比計數器等組成，回流比控制范圍：99：1—1：99。 9、中央處理器：執行速度0.64μs，內存容量16K，內建Ethernet支持Modbus TCP及Ethernet/IP通訊協議；功能：數據處理運算。 10、模擬量模塊：高達16位分辨率，總和精度±0.5%，內建RS485通訊模式。 11、溫度模塊：分辨率0.1℃，精度0.5%，內建RS485通訊模式。 12、采用一體機平板觸摸電腦，全程數字化觸摸屏控制操作。HMI：投射式觸控技術，5000萬次觸摸點，內存4G，功能：中央處理器數據顯示控制。 13、額定電壓：220V，總功率：2.2kW。 14、外形尺寸：1500×550×2300mm（長×寬×高），外形為可移動式設計，帶剎車輪，高品質鋁合金型材框架，無焊接點，安裝拆卸方便，水平調節支撐型腳輪。 15、工程化標識：包含設備位號、管路流向箭頭及標識、閥門位號等工程化設備理念配套，使學生處于安全的實驗操作環境中，學會工程化管路標識認知，培養學生工程化理念。 16、配數據采集軟件一套，在線工業組態軟件一套 |
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| 測控組成 | 變量 | 檢測機構 | 顯示機構 | 執行機構 |
| 流量 | 轉子流量計 | 轉子流量計 | 手動調節 | |
| 回流比 | 回流比繼電器 | 觸摸屏 | 回流比控制器 | |
| 萃取精餾塔釜溫度 | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 調壓模塊 | |
| 萃取精餾塔節 | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 無 | |
| 萃取精餾塔頂 | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 無 | |
| 溶劑回收塔釜溫度 | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 調壓模塊 | |
| 溶劑回收塔節溫度 | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 無 | |
| 溶劑回收塔頂溫度 | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 無 | |